Laboratorium Syntezy Stereoselektywnej i Badań Biomimetyków i Surfaktantów

Instalacja do syntez w atmosferze inertnej i oczyszczania związków w wysokiej próżni

Zakupiono i uruchomiono w grudniu 2011 r., koszt 74 585,92zł brutto. Kontakt: prof. dr hab. Jacek Młynarski, e-mail: jacek.mlynarski@gmail.com

Wytworzona instalacja składa się z piecyka szklanego Kugelrohr (BUCHI B-585) oraz zestawu trzech olejowych pomp próżniowych (ILMVAC PZ4) z wyposażeniem. Stanowisko umożliwia destylację bardzo małych ilości substancji w zakresie od 5 do 60 ml oraz suszenie związków stałych w przedziale temperatur od 40 do 300°C z dokładnością 5°C. Zasadnicza część pieca jest wykonana ze szkła, co daje możliwość stałego podglądu destylowanych próbek. W skład elementów szklanych wchodzą kolby destylacyjne przejściowe i terminalne o pojemnościach 5, 20 i 40 ml oraz elementy szklane umożliwiające suszenie substancji stałych. Destylowana mieszanina jest umieszczana w kolbie terminalnej i wprowadzana do części grzewczej aparatu. Substancje oddestylowywane są gromadzone w kolejnych kolbach przejściowych w zależności od ich temperatury wrzenia. Cały proces destylacji jest sterowany mikroprocesorowo. Wyświetlacz LCD podaje bieżącą wartość temperatury oraz czas trwania programu. Urządzenie daje możliwość zapamiętania do 5 programów destylacji. Destylację pod zmniejszonym ciśnieniem zapewnia olejowa pompa próżniowa ILMVAC o wydajności powyżej 4.0 m³/h i głębokości próżni krańcowej < 0.01 mbar. Kontrolę ciśnienia w zestawie umożliwia miernik próżni z czujnikiem pojemnościowym o zakresie pomiarowym 1050 – 10^-3 mbar.

Wysokosprawny chromatograf cieczowy z osprzętem (Knauer)

Zakupiono i uruchomiono w sierpniu 2011 r., koszt 230 209,78 zł brutto. Kontakt: prof. dr hab. Jacek Młynarski, e-mail: jacek.mlynarski@gmail.com

Aparat analitycznej wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) wyposażony jest w układ doprowadzający eluenty, przystawkę do wprowadzania próbki, kolumny chromatograficzne o normalnych i odwróconych fazach, detektor PDA 2850 typu UV-VIS i detektor refraktometryczny RI 2300. Temperaturę kolumn chromatograficznych stabilizuje termostat kolumnowy JetStream 2 plus. Pompa dwutłokowa model Smartline 1000 wraz z przystawką Manager Smartline 5050 (odgazowanie eluentu) i dynamiczną komorą mieszającą umożliwia prowadzenie analiz chromatograficznych przy zastosowaniu liniowego gradientu niskociśnieniowego (LPG) do 4 rozpuszczalników. Odciek z kolumny można analizować za pomocą detektora PDA 2850 UV-VIS lub detektora refraktometrycznego RI 2300. Detektor PDA 2850 z matrycą diodową (DAD) umożliwia obserwację odcieku w zakresie długości fal światła od 190 nm do 1020 nm. Jest to zakres, dla którego większość ze związków organicznych wykazuje dużą absorpcję. W trakcie analizy możliwe jest obserwowanie 4 wybranych długości fal, a po analizie - przedstawienie widma UV-VIS dla każdego fragmentu chromatogramu. Detektor refraktometryczny umożliwia prowadzenie analiz dla mieszanin związków o niewielkiej absorpcji w zakresie widma UV, typu węglowodany, węglowodory lub lipidy. Zestaw umożliwia używanie zarówno kolumn o normalnych fazach, jak i o fazach odwróconych.

Stolik grzewczy ze sterownikiem i mikroskopem polaryzacyjnym

Zakupiono i uruchomiono w listopadzie 2010 r., koszt 178 119,00 zł brutto. Kontakt: dr Jarosław Grolik, e-mail: grolik@chemia.uj.edu.pl, dr hab. Barbara Rys, e-mail: rys@chemia.uj.edu.pl

Mikroskop optyczny przeznaczony do pracy ze światłem spolaryzowanym przechodzącym, jak i odbitym. Wyposażony w oświetlacz halogenowy, okulary o powiększeniu 10x oraz pięć obiektywów (powiększenie 2.5x, 5x, 10x, 20x oraz 50x) pozwalających na pracę ze stolikami grzewczymi firmy LINKAM oraz przełączany port kamery. W skład zestawu wchodzą dwa stoliki grzewcze umożliwiające obserwację próbek w świetle spolaryzowanym. Jeden stolik pracujący w zakresie temperatur od -196 do 420°C (szybkość grzania 50°C/min) przeznaczony do badania cienkich warstw ciekłych kryształów, posiada wyprowadzenia do badań elektrooptycznych. Drugi stolik pracujący w zakresie temperatur od -196 C do 600°C (szybkość grzania 130°C/min), wyposażony w okienko do obserwacji o średnicy 1.3 mm, umożliwia pomiary DSC. Całością może sterować komputer wyposażony w kamerę 3.2 Mpix.

Spektrometr NMR Avance III 600 MHz (Bruker)

Zakupiono i uruchomiono w listopadzie 2010 r., koszt 3 685 190,00 zł brutto. Kontakt: dr Edward Szneler, e-mail: szneler@chemia.uj.edu.pl, dr hab. Barbara Rys, e-mail: rys@chemia.uj.edu.pl

Zakupiony spektrometr NMR oparty jest na magnesie nadprzewodzącym 14.09 T Ultrashield Plus o częstości podstawowej dla ¹H 600.2 MHz oraz 36 cewkach korekcyjnych pola magnetycznego pracujących w temperaturze pokojowej. Układ nadawczo-odbiorczy został wyposażony w linowy wzmacniacz ¹H o maksymalnej mocy impulsu 100 W, dwa linowe wzmacniacze 6-360 MHz o maksymalnej mocy impulsu 300 W oraz linowy wzmacniacz ²H o maksymalnej mocy impulsu 150 W. W skład zestawu wchodzą sondy pomiarowe:

typu TBI 5 mm z odwrotnym układem cewek wyposażona w kanały ¹H, ²H, ¹³C, szerokopasmowy X, obejmujący zakres od ³¹P do ¹⁰⁹Ag oraz kanały gradientów po osiach X, Y, Z;
typu PABBO 5 mm ze zwykłym układem cewek wyposażona w kanały ¹H-¹⁹F, ²H, szerokopasmowy X obejmujący zakres od ³¹P do ¹⁰⁹Ag i kanał gradientowy Z;
typu DUL 5 mm ze zwykłym układem cewek wyposażona w kanały ¹H, ²H, ¹³C oraz kanał gradientowy Z z zakresem pracy od -150°C do +180°C;
HR MAS 4 mm z kanałami ¹H, ²H, ¹³C i gradientem Z;
sonda do pomiarów dyfuzyjnych Diff30.

Mikroskop kąta Brewstera (Accurion)

Zakupiono i uruchomiono w grudniu 2010 r., koszt 315 675,00 zł brutto. Kontakt: dr hab. Marcin Broniatowski, e-mail: broniato@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Patrycja Dynarowicz-Łątka, e-mail: dynarowi@chemia.uj.edu.pl

W skład zakupionego zestawu wchodzą: polaryzacyjny mikroskop kąta Brewstera (nanofilm_ultrabam), dwubarierkowa waga powierzchniowa firmy KSV (2000 System 1, o powierzchni 850 cm²) oraz sterujący instrumentem zestaw komputerowy wraz z niezbędnym oprogramowaniem. Źródłem światła jest czerwony laser (658 nm, 50 mW), zaś detektorem światła odbitego wysokiej czułości cyfrowa kamera CCD (1392x1040 pikseli). Zdolność rozdzielcza mikroskopu wynosi 2 μm. Instrument jest w pełni zautomatyzowany. Zakupiony mikroskop kąta Brewstera dedykowany jest do badania cienkich filmów organicznych (mono i wielowarstw) utworzonych na granicy faz woda/powietrze (roztwór wodny/powietrze). Zastosowanie wagi powierzchniowej Langmuira umożliwia kompresję filmów podczas prowadzenia eksperymentu. Oprogramowanie dostarczone przez producenta umożliwia szybką i skuteczną obróbkę rejestrowanych zdjęć i filmów, a znaczna przestrzeń na dodatkowym dysku doraźne gromadzenie wyników przeprowadzonych eksperymentów. Technika monowarstw Langmuira wykorzystywana jest powszechnie do modelowania błon biologicznych i badania właściwości cienkich filmów utworzonych przez trudnorozpuszczalne surfaktanty. Mikroskopia kąta Brewstera umożliwia nieinwazyjne obserwowanie zmiany tekstury monowarstw Langmuira podczas ich kompresji.

Spektrofotometr FT-IR Nicolet IR200 z jednoodbiciową przystawką ATR oraz monolitycznym kryształem diamentowym (Thermo Fisher Scientific)

Zakupiono i uruchomiono w grudniu 2009 r., koszt 78 152,00 zł brutto. Kontakt: dr Jarosław Wilamowski, e-mail: wilamowski@op.pl, dr hab. Barbara Rys, e-mail: rys@chemia.uj.edu.pl, mgr Wanda Góralik, e-mail: wanda.goralik@uj.edu.pl

Spektrometr pracuje w zakresie spektralnym od 375 do 7800 cm-1 z regulowaną rozdzielczością do 1 cm-1. Przeznaczony jest do rutynowego pomiaru widm transmisyjnych cieczy oraz zawiesin ciał stałych. Dzięki przystawce ATR możliwa jest niskokosztowa, bezstratna rejestracja widm cieczy, roztworów oraz ciał stałych w standardowym zakresie 400 – 4000 cm-1. Oprogramowanie zapewnia podstawowe funkcje przetwarzania widm, w tym tworzenie i przeszukiwanie bibliotek widm.

Spektrofotometr UV/VIS U-3900H (Hitachi)

Zakupiono i uruchomiono w listopadzie 2009 r., koszt 87 180,00 zł brutto. Kontakt: dr Łukasz Dudek, e-mail: dudekl@chemia.uj.edu.pl, dr hab. Barbara Rys, e-mail: rys@chemia.uj.edu.pl

Spektrofotometr UV-VIS Hitachi U-3900H jest aparatem dwuwiązkowym wyposażonym w podwójny monochromator (monochromator Seya-Namioka z toroidalną siatką dyfrakcyjną z korekcją aberracji sferycznych) pracującym w zakresie spektralnym 190-900 nm z rozdzielczością 0.1 nm. Przyrząd zaopatrzono w przestawkę do termostatowania z możliwością mieszania oraz termostat JULABO. Dzięki wybranej konfiguracji możliwe są pomiary dla szerokiego zakresu absorbancji (-5.5 do 5.5 A), badania kinetyczne oraz oznaczenia ilościowe z wykorzystaniem krzywych wzorcowych.

Analizator elementarny CHNS (Vario Micro Cube) z mikrowagą elektroniczną

Zakupiono i uruchomiono w grudniu 2009 r., koszt 192 740,24 zł brutto. Kontakt: mgr Monika Oparowska, e-mail: oparowsk@chemia.uj.edu.pl, dr hab. Barbara Rys, e-mail: rys@chemia.uj.edu.pl

Mikroanalizator elementarny CHNS Vario Micro Cube służy do automatycznego, jednoczesnego oznaczania pierwiastków C, H, N, S z jednej próbki. Podstawą analizy ilościowej jest wysokotemperaturowe (1150°C) spalanie związków chemicznych zarówno w stanie stałym, jak i ciekłym pakowanych w folii cynowej, wywołującej reakcję egzotermiczną podnoszącą rzeczywistą temperaturę reakcji do ponad 1700°C. Powstałe tlenki redukowane są w strefie redukcyjnej w temperaturze 850°C. Procesy spalania i redukcji dokonywane są w pionowym piecu 2-rurowym w oddzielnych rurach spalania i redukcji. Gazowe produkty spalania są oczyszczane, rozdzielane na poszczególne składniki i oznaczane ilościowo w celi pomiarowej detektora TCD. Zastosowana metoda pozwala na kontrolowaną komputerowo optymalizację spalania wysokotemperaturowego, dynamiczne rozdzielenie gazów w kolumnach adsorpcyjnych opróżnianych przez desorpcję termiczną, a następnie sekwencyjną detekcję sygnałów w wysoce selektywnym detektorze przewodności cieplnej (TCD). Aparat posiada wbudowany automatyczny 120-pozycyjny podajnik próbek.

Spektrometr dichroizmu kołowego J-815 (Jasco) z osprzętem

Zakupiono i uruchomiono w grudniu 2009 r., koszt 382 380,94 zł brutto. Kontakt: dr Dariusz Cież, e-mail: ciez@chemia.uj.edu.pl, dr hab. Barbara Rys, e-mail: rys@chemia.uj.edu.pl

Aparat umożliwia pracę w zakresie spektralnym 163-900 nm. Jest zaopatrzony w uchwyt Peltiera pozwalający na wykonywanie pomiarów CD oraz FDCD w temperaturach od -10 do 110°C, termostatowaną łaźnię Julabo F25-HE oraz samodzielny cyfrowy spektropolarymetr P-2000-Na stanowiący uzupełnienie powyższego zestawu pomiarowego. Spektrometr dichroizmu kołowego pozwala na wyznaczanie absolutnej konfiguracji centrów chiralności w optycznie aktywnych związkach chemicznych, monitorowanie przebiegu procesów stereoselektywnych oraz badania konformacyjne chiralnych układów (peptydów, białek, optycznie aktywnych związków naturalnych i syntetycznych).