Laboratorium Fotochemii i Szybkich Technik Kinetycznych

Układ konwersji harmonicznych (1) oraz Chłodziarkę do fotopowielacza z fotopowielaczem (2) wraz z Oprogramowaniem akwizycji danych (3)

Zakupiono i uruchomiono w czerwcu 2011 r., koszt odpowiednio: (1) 71 143,20 zł brutto; (2) 42 066,74 zł brutto; (3) 6 516,03 zł brutto. Kontakt: dr hab. Andrzej Turek, e-mail: turek@chemia.uj.edu.pl

Generator drugiej harmonicznej do układu lasera barwnikowego umożliwia uzyskanie przestrajalnego promieniowania w zakresie bliskiego ultrafioletu z wydajnością powyżej 20% w zakresie spektralnym 300-350 nm z użyciem wiązki lasera barwnikowego o energii poniżej 5 mJ/impuls, średnicy 2 mm i częstości repetycji do 30 Hz. Generator działa na bazie jednoosiowego dwójłomnego kryształu BBO (beta boran baru), w którym mieszające się fale o częstościach ω₁ = ω₂ mają taką samą polaryzację (fala o częstości sumarycznej czyli podwojonej 2ω₁ jest spolaryzowana w płaszczyźnie prostopadłej do płaszczyzny polaryzacji mieszających się fal). Układ daje możliwość zainstalowania w przyszłości wymiennych kryształów nieliniowych pracujących w innych zakresach światła widzialnego i promieniowania UV. Nieliniowy kryształ optyczny umieszczony w precyzyjnym uchwycie optomechanicznym napędzanym silnikiem elektrycznym zapewnia uzyskanie optymalnego natężenia promieniowania drugiej harmonicznej poprzez obrót kryształu wokół osi optycznej z dokładnością co najmniej 0.1° oraz umożliwia jego precyzyjne pozycjonowanie. Generator wyposażony jest w odpowiednie sterowniki elektroniczne i oprogramowanie umożliwiające jego komunikację z aparaturą kontrolną stanowiska do pomiarów laserowo indukowanej fluorescencji w naddźwiękowym strumieniu molekularnym.
Fotopowielacz na zakres spektralny UV/VIS (od 200 do 650 nm) wyposażony w moduł Peltiera umożliwiający chłodzenie i stabilizowanie temperatury do -20ºC. Wykazuje maksymalną czułość w zakresie bliskiego ultrafioletu (od 300 do 350 nm) oraz osiąga wzmocnienia powyżej 10⁷. Chłodzenie fotopowielacza podnosi o kilka rzędów wielkości stosunek S/N, co umożliwia wyodrębnienie słabych kwaziliniowych sygnałów świetlnych pochodzących od badanej próbki. Osiągnięcie wysokiego stosunku sygnału do szumu jest szczególnie ważne w przypadku bardzo słabego sygnału pochodzącego od szybko rozprężającej się naddźwiękowej wiązki molekularnej. W warunkach naddźwiękowej wiązki molekularnej typowa liczba cząsteczek emitujących światło jest rzędu 10⁷ cząsteczek/cm³, co w przeliczeniu na stężenie molowe wynosi około 10^-13 mol/dm³, czyli jest około miliard razy mniejsza niż typowa wartość dla badań spektroskopowych w roztworach ciekłych (jeśli przyjmie się, że stężenie w roztworach jest rzędu 10^-4mol/dm³) i gazach w warunkach normalnych. Układ fotopowielacza z chłodzeniem zawiera sterowniki i oprogramowanie pozwalające na akwizycję i przetwarzanie sygnałów oraz umożliwia ich przekazywanie do zbudowanego wcześniej kontrolera eksperymentu.

maj 2011 r.: Czasowo-rozdzielczy spektrometr FT-IR z akcesoriami

Zakupiono i uruchomiono w maju 2011 r., koszt 170 800,00 zł brutto. Kontakt: dr hab. Marek Mac, e-mail: mac@chemia.uj.edu.pl

Spektrometr FTIR step-scan jest przyrządem umożliwiającym pomiary widm absorpcyjnych szybko-zanikających produktów przejściowych generowanych przez nanosekundowe impulsy laserowe (współpraca z laserem Nd-YAG firmy Spectron Laser Systems). Istotną częścią przyrządu jest interferometr, którego ruchome zwierciadło przesuwa się skokowo w stosunku do zwierciadła nieruchomego i ten przesuw jest zsynchronizowany z błyskami lasera Nd-YAG. Dla każdego położenia lusterka rejestrowane są krzywe kinetyczne, zawierające pełną informację spektralną. Całkowita droga przesunięcia lusterka określa rozdzielczość spektralną układu (0.2 cm^-1). Rozdzielczość czasowa jest określona długością impulsu lasera wzbudzającego (ok. 5 ns) oraz szybkością odpowiedzi detektora IR (ok. 10 ns). Ponieważ pomiar wymaga wielokrotnego naświetlania próbki (w kuwetach CaF₂) badane roztwory przepływają przez kuwetę pomiarową, w ten sposób eliminuje się naświetlanie powstałych fotoproduktów. Widma powstałych produktów przejściowych otrzymuje się poprzez transformację Fouriera interferogramów różnicowych, rejestrowanych podczas pomiarów. Czasowo-rozdzielcze pomiary IR można wykorzystać do: detekcji produktów przejściowych powstałych podczas reakcji fotochemicznych, analizy stanów elektronowych cząsteczek (wzbudzone stany singletowe i trypletowe cząsteczek organicznych) oraz badania aktywności chemicznej jonorodników, powstałych w reakcjach bimolekularnego elektronu.

Kriostat helowy CS202AI-DMX-1SS (Advanced Research Systems)

Zakupiono i uruchomiono w sierpniu 2010 r., koszt 164 980,60 zł brutto. Kontakt: dr Łukasz Orzeł, e-mail: orzel@chemia.uj.edu.pl, dr Grzegorz Stopa, e-mail: stopa@chemia.uj.edu.pl, dr hab. Wojciech Macyk, e-mail: macyk@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Grażyna Stochel, e-mail: stochel@chemia.uj.edu.pl

Kriostat umożliwia termostatowanie próbki w zakresie temperatury od 5,5 do 350 K z dokładnością ±0,1 K. Pracuje w obiegu zamkniętym, nie wymaga podłączenia do zewnętrznego źródła skroplonego helu. Kriostat przeznaczony jest głównie do badań optycznych dzięki oknom kwarcowym umieszczonym na dwóch prostopadłych osiach. Posiada ponadto możliwość prowadzenia pomiarów elektrycznych w próbce. Stanowi dodatkowe wyposażenie pikosekundowego spektrofluorymetru UV-vis-NIR (Horiba Jobin Yvon Fluorolog 3), w razie potrzeby może być jednak również używany w połączeniu z inną aparaturą pomiarową (wymagany uchwyt i odpowiedni adapter w komorze pomiarowej aparatu).

Pikosekundowy spektrofluorymetr UV-vis-NIR Fluorolog 3 (Horiba Jobin Yvon)

Zakupiono i uruchomiono w czerwcu 2010 r., koszt 1 198 326,54 zł brutto. Kontakt: dr Łukasz Orzeł, e-mail: orzel@chemia.uj.edu.pl, dr Grzegorz Stopa, e-mail: stopa@chemia.uj.edu.pl, dr hab. Wojciech Macyk, e-mail: macyk@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Grażyna Stochel, e-mail: stochel@chemia.uj.edu.pl

Spektrofluorymetr UV-Vis z całkowicie refleksyjną optyką achromatyczną przeznaczony jest do badań w roztworach oraz ciałach stałych. Układ optyczny typu T posiada dodatkowy kanał umożliwiający dalszą rozbudowę. Dzięki temu możliwy jest m.in. jednoczesny pomiar widm absorpcyjnych i emisyjnych. Aparat wyposażony jest w podwójny monochromator na torze wzbudzenia, dostosowany do współpracy z monochromatorem obrazującym. Posiada również dwa detektory: pierwszy typu R928 dla zakresu UV-vis, drugi dla zakresu NIR z wymienialnym kinematycznym uchwytem na 3 siatki dyfrakcyjne. Aparat wyposażony jest w przystawkę do pracy w temperaturze ciekłego azotu oraz termostat.
Najważniejszą, obok rejestracji widm emisyjnych i absorpcyjnych, funkcją aparatu jest pomiar czasów zaniku emisji możliwy dzięki wyposażeniu w moduł detektora TCSPC (time-correlated single photon counting) o rozdzielczości nominalnej 50 ps. Układ ten zawiera zestaw elektroluminescencyjnych diod impulsowych klasy NanoLED (265, 340, 370, 460, 495, 560, 590, 605, 740 nm), laserów półprzewodnikowych (785 i 980 nm), polaryzatorów oraz dodatkowy zestaw oświetlacza ksenonowego 450 W wraz z monochromatorem wyposażonym w dwie siatki dyfrakcyjne pokrywające zakres 300-1500 nm, z migawką i zestawem filtrów. Zakres czasu pomiaru z modułem TCSPC wynosi 100 nm-10 s.

Spektrofotofluorymetr stopped-flow SX20 (Applied Photophysics)

Zakupiono i uruchomiono w maju 2010 r., koszt 351 343,00 zł brutto. Kontakt: dr Łukasz Orzeł, e-mail: orzel@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Grażyna Stochel, e-mail: stochel@chemia.uj.edu.pl

Spektrofotofluorymetr zatrzymanego przepływu, przeznaczony do standardowych badań kinetyki procesów szybkich (czas martwy poniżej 1,2 ms) w roztworach wodnych i rozpuszczalnikach organicznych, z układem detekcji (absorpcja i emisja) pracującym w zakresie od 150 do 850 nm, umożliwia prowadzenie pomiarów w szerokim zakresie pH (1 – 13), również w środowisku utleniającym. Zmienne ustawienie komory pomiarowej pozwala na wybór długości drogi optycznej (2 lub 10 mm). Komora jest termostatowana, a pomiary mogą być prowadzone w zakresie -20 do +65°C. Aparat umożliwia prowadzenie zarówno typowych badań kinetycznych z rejestracją zmian absorbancji/intensywności emisji przy wybranej długości fali, jak i zbieranie pełnych widm (rapid scan, do 1500 widm/s) w szerokim zakresie (200 – 700 nm) dzięki wyposażeniu w detektor typu photodiode-array. Wprowadzanie reagentów do komory mieszania odbywa się w układzie trójstrzykawkowym z programowalnym opóźnieniem trzeciej strzykawki. Oprócz standardowego oprogramowania sterującego aparatem zainstalowany został pakiet PC-ProK umożliwiający globalną analizę zebranych danych kinetycznych.

Spektrofotometr UV-vis-NIR Lambda 950 (Perkin Elmer)

Zakupiono i ruchomiono w marcu 2010 r., koszt 262 963,06 zł brutto. Kontakt: r Grzegorz Stopa, e-mail: stopa@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Grażyna Stochel, e-mail: stochel@chemia.uj.edu.pl

Dwuwiązkowy spektrofotometr, przeznaczony głównie do badań kinetycznych, pracuje w zakresie 185-3300 nm, który może być poszerzony do 175 nm przez przepłukiwanie azotem. System optyczny zawiera dwie lampy (deuterową i halogenową), dwa monochromatory z holograficznymi siatkami dyfrakcyjnymi, osobno dla zakresu UV-vis i bliskiej podczerwieni oraz dwa automatycznie przełączane fotopowielacze: R955 wysokoczuły dla UV oraz termostatowany PbS dla NIR. Duży, wymienialny przedział pomiarowy z modułem detektora umożliwia zmianę konfiguracji m.in. z pomiarów widm w roztworach na widma refleksyjne. Komora pomiarowa wyposażona jest w dwa sześciopozycyjne uchwyty kuwet (dla próbek badanych i referencyjnych). Uchwyty te są termostatowane układem Peltiera (możliwość ustalenia temperatury w zakresie od 0 do +110°C) połączonym z termostatem/cyrkulatorem wody. Poprawność działania układu Peltiera kontrolowana jest dodatkowym zewnętrznym zestawem pomiaru temperatury.