Laboratorium Analityczne Materiałów Biologicznych dla Chemii Sądowej

Spektrometr atomowej fluorescencji AFS-8220 (Titan) z generowaniem wodorków z wyposażeniem

Zakupiono i uruchomiono w styczniu 2012 r., koszt 109 387,00 zł brutto. Kontakt: dr hab. Stanisław Walas, e-mail: walas@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Paweł Kościelniak, e-mail: koscieln@chemia.uj.edu.pl

Zakupiony spektrometr fluorescencji atomowej z przepływowym systemem generowania wodorków i zimnych par rtęci (firmy Titan, model AFS-8220) to dwukanałowy, bezdyspersyjny aparat nowej generacji umożliwiający jednoczesne oznaczanie dwóch pierwiastków. Przyrząd jest wyposażony w:

  • wbudowane zasilacze lamp HCL z automatycznym systemem rozpoznawania lamp (lampy kodowane),
  • elektroniczną kontrolę przepływu argonu,
  • system przepływowy typu „stop flow" do chemicznego generowania wodorów lub zimnych par,
  • automatyczny podajnik próbek.

Spektrometr umożliwia oznaczanie pierwiastków tworzących lotne wodorki, a także rtęci w roztworach na poziomie stężeń – μg/L. Źródłem promieniowania charakterystycznego wzbudzającego fluorescencję są lampy z katodą wnękową. W ramach projektu zakupiono 4 lampy do oznaczeń As, Sb, Se i Hg.

Spektrometr atomowej absorpcji z atomizacją w płomieniu PinAAcle 900F (Perkin Elmer) z wyposażeniem

Zakupiono i uruchomiono w styczniu 2012 r., koszt 99 811,58 zł brutto. Kontakt: dr hab. Stanisław Walas, e-mail: walas@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Paweł Kościelniak, e-mail: koscieln@chemia.uj.edu.pl

Zakupiony spektrometr absorpcji atomowej (firmy Perkin Elmer model ) to najnowszej generacji spektrometr dwuwiązkowy, przystosowany do atomizacji w płomieniu, pracujący w zakresie 190-900 nm z światłowodowym systemem transmisji promieniowania analizującego wewnątrz spektrometru i detektorem półprzewodnikowym o podwyższonej czułości w całym zakresie widma. Spektrometr jest wyposażony w:

  • 8-pozycyjny zmieniacz lamp kodowanych z automatycznym ustawieniem długości fali, szczeliny, prądu lampy oraz ustawieniem lampy względem drogi optycznej.
  • wbudowane zasilacze lamp HCL i lampy o podwyższonej wydajności świetlnej z automatycznym systemem rozpoznawania lamp (lampy kodowane), ustawieniem prądu zasilania oraz szczeliny dla danej długości fali,
  • korekcję tła światłem lampy deuterowej,
  • elektroniczną kontrolę przepływu gazów,
  • nebulizer wysokiej czułości z tworzywa sztucznego, odporny na korozję,
  • palniki (wymienne) automatycznie rozpoznawane przez spektrometr do płomieni: acetylen-powietrze i acetylen-podtlenek azotu.

Aparat umożliwia oznaczanie pierwiastków w roztworach na poziomie stężeń – mg/L.

Spektrometr atomowej absorpcji z atomizacją elektrotermiczną z grzaniem poprzecznym i techniką korekcji tła metodą Zeemana PinAAcle 900Z (Perkin Elmer) z wyposażeniem

Zakupiono i uruchomiono w styczniu 2012 r., koszt 185 106,33 zł brutto. Kontakt: dr hab. Stanisław Walas, e-mail: walas@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Paweł Kościelniak, e-mail: koscieln@chemia.uj.edu.pl

Zakupiony spektrometr absorpcji atomowej (firmy Perkin Elmer model PinAAcle 900Z) to najnowszej generacji spektrometr dwuwiązkowy, przystosowany do atomizacji w kuwecie grafitowej, pracujący w zakresie 190-900 nm z światłowodowym systemem transmisji promieniowania analizującego wewnątrz spektrometru i detektorem półprzewodnikowym o podwyższonej czułości w całym zakresie widma. Spektrometr jest wyposażony w:
  • 8-pozycyjny zmieniacz lamp kodowanych z automatycznym ustawieniem długości fali, szczeliny, prądu lampy oraz ustawieniem lampy względem drogi optycznej.
  • wbudowane zasilacze lamp HCL i lampy o podwyższonej wydajności świetlnej z automatycznym systemem rozpoznawania lamp (lampy kodowane), ustawieniem prądu zasilania oraz szczeliny dla danej długości fali,
  • korekcję tła z wykorzystaniem podłużnego efektu Zeemana,
  • elektroniczną kontrolę przepływu argonu,
  • piec grafitowy z systemem poprzecznego grzania,
  • automatyczny podajnik próbek.
Urządzenie umożliwia oznaczanie pierwiastków w roztworach na poziomie stężeń – μg/L. W ramach projektu dokupiono 3 lampy do oznaczeń Cd, Pb i Cr oraz adaptery do lamp niekodowanych o zmniejszonej średnicy.

System do elektroforezy kapilarnej PA 800 plus (Beckman-Coulter) z detektorem mas microTOF (Bruker), oprogramowaniem, komputerem sterującym, akcesoriami i wyposażeniem

Zakupiono i uruchomiono we wrześniu 2011 r., koszt 1 675 717,51 zł brutto. Kontakt: dr Michał Woźniakiewicz, e-mail: wozniaki@chemia.uj.edu.pl
prof. dr hab. Paweł Kościelniak, e-mail: koscieln@chemia.uj.edu.pl

Aparat do elektroforezy kapilarnej model PA 800 plus firmy Beckman-Coulter (USA) wyposażony jest w automatyczny podajnik próbek z czterema ruchomymi tackami (dwoma 36-pozycyjnymi na roztwory i dwoma 48-pozycyjnymi na próbki), pompę tłokową pracującą w zakresie ciśnienia 0,1 do 25 psi w trakcie wprowadzania próbki (możliwe jest także wytworzenie próżni od 0.1 do 5.0 psi) lub do 100 psi w trakcie przepompowywania roztworów pukających i elektrolitów podstawowych, wymienny kartridż na kapilarę (z regulacja jej długości) chłodzony/grzany cieczą w zakresie od 10 do 60°C, termostat na próbki chłodzony/grzany elementem Peltiera (5-110°C), zasilacz wysokiego napięcia przykładający od -30 do 30 kV ze skokiem 100 V oraz detektor spektrofotometryczny UV/VIS (wybrana długość fali), spektrofotometryczny z matrycą diod (DAD 190 – 600 nm), fluorescencyjny indukowany laserowo (LIF, ze wzbudzenie laserowym przy 488 nm) oraz spektrometr mas (MS). Aparat sterowany jest przez oprogramowanie 32Karat wersja 9.1.
Spektrometr mas typu microTOF-II Firmy Bruker Daltonics jest wyposażony w źródło jonów typu ESI (elektrosprej), APCI (jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym) oraz igłę do jonizacji typu elektrosprej eluatu wychodzącego z kapilary wyprowadzonej z systemu do elektroforezy kapilarnej. Spektrometr pracuje z rozdzielczością przynajmniej 16500 dla mas mniejszych niż 950. Pozwala na generowanie wysokorozdzielczych chromatogramów (elektroferogramów) z dokładnością ±2 mDa. Pozwala na skanowanie z częstotliwością 40 Hz w zakresie 100 – 3 000 m/z. Spektrometr wyposażony jest także w oprogramowanie dodatkowe umożliwiające analizę składowych głównych (obliczenia statystyczne w oparciu o widma MS; Profile Analysis), identyfikację pestycydów i związków toksycznych w oparciu o bazę danych widm referencyjnych (target Analysis), prognozowanie metabolitów substancji w oparciu o zasady biotransformacji (Metabolite Tool).
Stanowisko badawcze zostało ponadto doposażone w wyposażenie, niezbędne do prowadzenia badań z wykorzystaniem zakupionego systemu CE-MS: system oczyszczania wody (Milli-Q, Millipore), system odparowania próbek w strumieniu azotu (Liebish), suszarkę laboratoryjną (Binder) oraz wirówkę laboratoryjną Allegra-X 30 (Beckman-Coulter). Zakupiony system jest doskonałym narzędziem analitycznym pozwalającym na analizę złożonych mieszanin i identyfikację ich składników.

Spektrometr TOF-ICP-MS z wyposażeniem OptiMass 9500 (GBC Scientific Equipment Pty)

Zakupiono i uruchomiono w lipcu 2011 r., koszt 629 185,00 zł brutto. Kontakt: dr hab. Stanisław Walas, e-mail: walas@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Paweł Kościelniak, e-mail: koscieln@chemia.uj.edu.pl

Zakupiony spektrometr OptiMass 9500 wykorzystuje jonizację w plazmie sprzężonej indukcyjnie. Plazma uzyskiwana jest z argonu przy wykorzystaniu generatora półprzewodnikowego pracującego z częstotliwością 27,12 MHz i o mocy w zakresie 500 – 1500 W regulowanej z poziomu oprogramowania. Analizator mas oparty jest o ortogonalny układ przyspieszający paczkę jonów i pomiar czasu przelotu. W trakcie analizy można uzyskać 30000 pełnych skanów mas w ciągu 1 sekundy. Przyrząd charakteryzuje automatyczne zabezpieczenie detektora oraz eliminacja jonów matrycy w zakresach mas wybieranych przez użytkownika za pomocą  urządzenia o nazwie SMARTGATE. Wyposażony jest w specjalny powielacz jonowy o przedłużonym czasie życia. Spektrometr umożliwia bardzo szybką analizę wielopierwiastkową w zakresie mas 3 – 260 amu. Szczególnie wysoką efektywność uzyskuje się w analizie połączonej z ablacją laserową i w przypadkach szybko zmiennych sygnałów.

System do mineralizacji i ekstrakcji z udziałem mikrofal złożony ze Stanowiska do mineralizacji mikrofalowej próbek oraz Stanowiska mikrofalowego do ekstrakcji rozpuszczalnikowej

Zakupiono i uruchomiono w marcu 2011 r., koszt 230 968,00 zł brutto. Kontakt: dr Renata Wietecha-Posłuszny, e-mail: wietecha@chemia.uj.edu.pl
dr hab. Stanisław Walas, e-mail: walas@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Paweł Kościelniak, e-mail: koscieln@chemia.uj.edu.pl

  • Stanowisko do mineralizacji mikrofalowej próbek obejmuje dwa wysokociśnieniowe mineralizatory: wielostanowiskowy i jednostanowiskowy, wyposażone w wysokiej jakości naczynia teflonowe. Mineralizator jednostanowiskowy to urządzenie firmy ERTEC, Polska, model Magnum o konstrukcji modułowej z korpusem stalowym. Jest to mineralizator kontrolowany przez zewnętrzny komputer z możliwością prowadzenia reakcji z jednoczesną kontrolą mocy odbitej od próbki w naczyniu teflonowym (poj. 100-110 ml o wytrzymałości bezpiecznika 120 bar izostatycznie prasowane), powtarzalnym zamknięciem systemu ciśnieniowego z sygnalizacją siły docisku pokrywki naczynia reakcyjnego oraz monitorowaniem temperatury i ciśnienia reakcji. Mineralizator wielostanowiskowy model Multiwave 3000 jest produktem firmy Anton Paar, Austria wyposażonym w rotor 8-pozycyjny wraz z naczyniami teflonowymi XF 100 o następujących parametrach: 260°C /60 barów ciśn. operacyjne/ 120 barów ciśn. max. Mineralizator wyposażony jest w wewnętrzny sterujący system mikroprocesorowy z wyświetlaczem i dodatkową odłączaną klawiaturą. W mikroprocesorze wbudowana jest baza procedur mineralizacji. Procedury pozwalają na programowanie mocy mikrofal, czasu narostu temperatury i jej utrzymywania oraz warunków granicznych temperatury i szybkości narostu temperatury oraz ciśnienia.
  • Stanowisko mikrofalowe do ekstrakcji rozpuszczalnikowej z możliwością prowadzenia mineralizacji na mokro - model (MARS, 240V/50 Hz) firmy CEM (Corp., Matthews, North Karolina, USA) pozwala na przygotowanie próbek biologicznych pod kątem analiz chromatograficznych (GC-MS, LC-MS, CE-MS). System MARS wyposażony jest w: magnetron o mocy 1600 W, 24 teflonowe naczynia ekstrakcyjne typu Xpress o poj. 55 ml wraz z 40 pozycyjnym statywem i rotorem. System posiada układ bezpośredniej kontroli temperatury w każdym naczyniu (w tym samym czasie) za pomocą czujników podczerwieni oraz bloku TempGuard. Każde z naczyń zostało wyposażone w kompatybilne mieszadło magnetyczne zapewniające równomierne mieszanie próbki podczas procesu ekstrakcji oraz szczelne, teflonowe zamknięcie. Ponadto system MARS zawiera 12 sztuk wysokociśnieniowych naczyń teflonowych (EasyPrep™ o poj. 100 ml) przeznaczonych do roztwarzania i mineralizacji próbek stałych (tj. wycinki narządów wewnętrznych, włosów, osady denne, itp.) na mokro w warunkach wysokociśnieniowych. Bezmembranowe naczynia EasyPrep™ wykonane zostały z modyfikowanego, wysokogatunkowego teflonu, dzięki czemu można prowadzić w nich proces mineralizacji w wysokich temperaturach (do 300°C) oraz przy dużych wartościach ciśnień (do 1500 psi). Zestaw EasyPrep™ posiada odrębny układ kontroli temperatury (RTP-300 Plus) i ciśnienia (ESP-1500 Plus). System MARS zawiera wyświetlacz LCD wraz z klawiaturą do programowania urządzenia (programowanie mocy, czasu, temperatury i ciśnienia). Komora wewnętrzna systemu MARS pokryta jest wielowarstwowo teflonem i jest podłączona do systemu zabezpieczeń awaryjnych wyłączających proces ekstrakcji/mineralizacji w przypadku nieoczekiwanego zdarzenia, np. otwarcia drzwi lub silnie egzotermicznej reakcji.

System do chromatografii cieczowej Ultimate 3000 (Dionex) z tandemowym detektorem mas  microTOF-Q Bruker)  wraz z Oprogramowaniem

Zakupiono i uruchomiono w marcu 2011 r., koszt 1 169 718,13 zł brutto; koszt oprogramowania: 36 600,00zł brutto. Kontakt: dr Renata Wietecha-Posłuszny, e-mail: wietecha@chemia.uj.edu.pl, prof. dr hab. Paweł Kościelniak, e-mail: koscieln@chemia.uj.edu.pl

System do ultrawysokosprawnej chromatografii cieczowej (UHPLC) model Ultimate 3000 firmy Dionex (USA) sprzężony z tandemowym spektrometrem mas typu Q-TOF (połączony analizator kwadrupolowy z następującą po nim celą kolizyjną i analizatorem czasu przelotu) microTOF-Q II, firmy Bruker Daltonics (Niemcy) stanowi doskonałe narzędzie analityczne pozwalające na analizę złożonych mieszanin i identyfikację ich składników. Aparat do UHPLC wyposażony jest w termostatowany automatyczny podajnik próbek z miejscem na maksymalnie 120 fiolek (2 mL), degazer membranowy, układ dwóch niezależnych pomp tłokowych pracujących w systemie dual-gradient przy maksymalnym ciśnieniu roboczym 100 MPa, termostat chłodzony/grzany elementem Peltiera (5-110°C), dwa dziesięciopozycyjne zawory kierunkowe, pozwalające na płynne przełączanie analiz pomiędzy kolumnami i detektorami, oraz detektor spektrofotometryczny UV-VIS, pozwalający na zbieranie sygnału przy maksymalnie czterech długościach fali jednocześnie. Aparat sterowany jest przez oprogramowanie Chromeleon. Spektrometr mas microTOF-Q II, firmy Bruker Daltonics wyposażony jest w interfejs typu elektrosprej, podłączony do generatora azotu z niezależną sprężarką. Spektrometr zapewnia pracę w zakresie 50 – 20.000 m/z przy rozdzielczości min. 16 500. Aparat ten umożliwia prowadzenie eksperymentów MS/MS z wykorzystaniem analizatora kwadrupolowego oraz komory kolizyjnej przy stosowaniu jako gazu kolizyjnego argonu lub azotu. Aparat wyposażony jest w przetwornik umożliwiający akwizycję sygnału z częstotliwością 40 Hz, co umożliwia swobodną pracę z systemami UHPLC. Do instrumentu podłączona jest również pompa strzykawkowa, pozwalająca na prowadzenie niezależnych od chromatografu pomiarów. Spektrometr sterowany jest za pośrednictwem oprogramowania Compass lub HyStar (w połączeniu z UHPLC).